判可引起严重后果。
木文报道了以气相色谱质谱法为分离鉴,手段,辅以简便可靠的样品前处理方式测定食用植物油中矿物油的定性分析方法。本法灵敏度较高,定性结果尤为可靠。己经抽取大量市售各种植物油样品测定。
1实验部分1.1仪器与试剂气相色谱质谱仪16890,5973奶色谱柱1测5弹性石英毛细柱30阳0.25,10.
丑液体蜡0;煤扣柴油。机油对照,市1.2色谱质谱条件炉温程序升温,100,保持3,升温速率质谱接口温度280;进样方式不分流,进样量1载气恒流模式,1.7此;170;电子倍,器电压1750 1.3实验方法按上述色谱质谱工作条件稳定好仪器,调谐合格后进样分析。植物油样品直接进样测定。
2结果和讨论2.1色谱条件的优化2.1.1色谱柱的优选矿物汕主耍由不长度碳链的烷烃组成根据烷烃的理化特性,本文比较了册5,弹性石英毛细柱30阳父0.25阻父0.25,1苯基聚硅闱烷甲基聚硅氧烷9共聚物谱柱和1纟6弹性石英上细柱3,10.25父25,甲基聚娃氧烷色谱柱,分离效果相当,本文选用扭5,弹性石英毛细柱为分析柱,22炉温的优选采用等温方式。作测组分与其它组分分离不佳。实验明,采用程序升温模5温度100300,升温速率20,在此条件下,分离以好。阁8,本结果与逐级稀释测定所得到的检出浓度比较接近。考虑植物油样品本底对方法检出限的影响,采用植物油本底加矿物油标准的方式测定方法最低检出质量浓度,实验证实,这种方式测得的方法最低检出浓度略高于纯矿物油标准和己烷本底测得的方法最低检出浓度。其测得的方法最低检出质量浓度为1.28,这样的灵敏度,对于检测食用植物油滥用矿物油的方法灵敏度要求,是完全够用的。
箭头所指为各种烷烃箭头所指为各种烷烃2.3方法的精密度取5,8九矿物油正己烷溶液份,按实验部分和实验方法项下调试好仪器,重复测定5次,计算精密度,结果1.
2.4方法定性的准确度气相色谱质谱定性主要依靠质谱的指纹信息。在高真空下,每种物质在定能量的电子流轰击下,产生多种具有定质荷比的离子碎片。而2.2方法灵敏度如导色谱分祈检出限的概念来樘达法灵敏度,则在本法中不太适用。是矿物油是多种烧烃的混合物,无法确切地知道每种烃类具体含量,因此,没有办法计算检出限。第,气相色谱质谱定性检测,多以人工检索为主。即如果做定性检测,首先应当出现肉眼可的离子峰,再在可疑离子峰处检索,所以。出现肉眼可峰是前提木方法采用逐级稀释矿物油溶液的办法,考察其方法灵敏度=实验发现。当矿物汕质量浓度在可非常明显的1519碳烷离子峰,3.当矿物油质量浓度在0.581时,仍可检出1619碳阁4闪此。将木方法灵敏度确定在矿物油质量浓度。51是完全能达到的如果定要用检出限达灵敏度,选用加标实验中最常检出的19烷计算其检出限,50以的液体石蜡5次测定,19烷的平均峰面积410186586在此时段的最大噪声峰面积217440.经计算,19各种离子碎片间有确切的丰度比。只有当离子碎片的种类相同,各离子碎片丰度比相当的情况下,该物质才能得到确认。除此之外,色谱保留值也在记程度上辅助气相色浩质谱的定性,本文所述立的定性方除上述气相色谱质谱定性的特点外,加之测定的对象矿物油是种混合物,其中包含大量的直链和支链烃类。用测定多个特征化合物来确定种混合物,定性参数有更大程度的增加,其定性准确度比测定单个化合物更加可靠。
因此,本法具有非常高的准确度,完全可以作为矿物油的确证检验方法。
烧烃第次测定峰面积第次测定峰面积第次测定峰面积第次测定峰面积第次测定峰面积均值峰面积12烷13烷15垸16,17烷18烷19烷20烷21烷22烷23烷24烷2.5方法准确度考察取食用植物油样品两份,于每8植物油中加入液体石奶5以按实验部分和实验方法项I米油;2米油加液体石蜡下调试好仪器,测定其回收率,结果58和2.
作者:佚名 来源:中国润滑油网