陈耀祖有机分析,北京高等教育出版社198394732.
定量分析润滑油中的20苏颖金中令张凯蛟长城润滑油集团公司北京100085认油料光谱仅再现性小于15.本方法对于润滑油中200的定量分析有很大实际应用价值。
0刖目烷基硫代磷酸锌简称200是种在世界范围内广泛生产,七的,寡蹩鼓ザ员。对于润滑汕中乙的定量分析,国内主要还是利用原子吸收光谱原子发射光谱等的方法测定锌及磷的含量从而间接推测200尸的含量。这些方法快速准确,但是如果油中有其他含磷及锌4,推测的含;1可能会产生偏差。中红外光谱定量测试200的方法,国内主要采用选择固定特征峰,用峰高和峰面积积分的方法来定量。其缺点是当特征峰由于收稿日期20000428各种原因有位移以及有重叠峰存在时定量就会严重失准。
国外尚未5,用计算机软件专门对200进行定量的文章,近年来中红外定量已经随着计算机技术的发展和数学原理的应用而获得了突飞猛进的发展,70年代以来不少红外仪器公司都在大力研宄和不断提高计算机定量原理及其成熟性和适1性其1外公司研制出较为成功的商业软件。它是根据兰伯。比耳定律及吸光度的可加和性13,利用最小乘法计算原理对多组分且有重叠峰存在时溶液或固体的定量分析,是种全谱分析的方法,不须知道单独特征峰的特点就能对组分进行定量计算。因此对于润滑油尤其适1.此软件是根据1.建立预测模型=1入柬为胺基的特征碎片峰出以沉出广贾基峰!
105质谱峰,45,59,75的裂解同上。
流色谱中,杂质与主要成分位置最为接近,而且对照它们各自相应的质谱发现4和两者之间有很大的相似形,主要的质谱峰刚好相差16即个0原子176160;144128;10589;7559,胺基的特征峰3044也都有。所以1和的裂解机理相保留时间为7.29,分子离子峰306次峰2,为分广刀尖个比压144质谱峰述样4结论含有氨基的硅烷与胺类有机化合物具有相似的质谱裂进行最小乘回归得到反的解,然后由此模型根据样品吸光度人及吸光系数反即可求得组分浓度。它要求样品数至少等于组分数,将工作曲线样品的光谱作为标准谱,在全谱或在选定的光谱范围内对所有信息进行分析得到含显著变化的信息及含很少光谱变化的信息,按照模型进行计划,在测量值和真实值之间给出符合最小乘的吸光系数,然后根据此模型求未知样品各组分的浓度。最小乘法的应用前提是各组分之间不发生化学反应145.
1仪器木次骀使用丁,725系列中红外光谱仪及2实验程序2.1工作曲线的绘制参照文献5利用计算红外光谱法测定了金属加工液的添加剂,考查了各添加剂对红外谱的影响。我们对照内燃机油液压油及丁202的谱,从中可以看出成品油复合剂中的200特征峰的峰位及峰形并没有变化,说明上述成品油各剂对200的特征峰不会产生影响,我们选定测!1的光谱范100,450,这是因软件选抒适宜670660,1.32499550,故选择上述波数测量范围。添加剂选择200丁202将其配制成0.51.01.52.02.5种浓度的溶液,基础液采用15031约850,⒃急5.,根极;以上方法绘制各00浓度际样2.2样品测定检测内燃机油液压油及配制样品的200的含量时,由于其配方为国外公司所有,故200确切含量未可知。
但是肘0.殷子发射1谱的种的方法能够推测!以0的含量依据锌的含量换算出200的含量,红外方法得到的数据与厘,人数据相对照能够得到数据的准确性和重复性。
贼0油料光谱仪符合美国军标贼正4831291是根据美国防部陆海空军联合油料计划扣人,的要求而设计的,经过长城公司几年来的实践证明数据重复性小于1为1进步消除系统误,标准汕样与木知油样对照测定自配制油品配方主成分为丁201其余组分含有503从对自配制油品的分析结果来看检测误差小于5,对照贼0久数据可以发现两种方法的再现性小于15说明红外定量测定结果是可信的。
配制油分析数据样品编号配制值烀7测定值烀,平均相对误差2仁3仁2成品油检测数据红外数平均值朋0=数平均值重复性再现性样品名称据认,与魏铁路代油3结论本方法利用,公司的定量软件,设计适用于定量原理中乙,含量,对润滑油生产和研宄有着非常广泛的应用意义们肘04数据测试的帮助。
作者:佚名 来源:中国润滑油网