食用油的加工生产通常有精炼、压榨、浸出3种方法，其中利用适当的有机溶剂将植物组织中的油脂提取出来，然后脱去溶剂并回收溶剂，这种浸出法较先进，出油率比压榨法高出3%或更高，故倍受生产企业的青睐。目前，国内多数食用油生产厂家己采用此种工艺过程。此种工艺虽然优点多，但也有局限性。生产的油脂虽然虽经脱去溶剂处理，但仍有少量溶剂残留在油脂中。我国浸出油生产使用的溶剂是石油的低沸点馏分，是一种以六碳烷烃为主要成分的烷烃、环烷烃、芳香烃的混合物，故统称六号溶剂。其主要成分正己烷是一种麻醉呼吸中枢的溶剂。因此，从毒理学及生产工艺水平两方面综合考虑，国家标准规定浸出油中溶剂残留量不得超过50mg/kg，并且同时规定了标准的检测方法。

　　本文采用顶空进样，毛细管气相色谱分离，氢火焰电离检测器（FID）检测，以正己烷为标准溶液定量的方法，对食用油中溶剂残留量的检测进行了研究。通过气-质联用仪，分析出食用油中溶剂残留主要的六碳烷烃除正己烷外，还有甲基环戊烷（见），2-甲基戊烷（见），3-甲基戊烷（见），因此本文还比较了这3种六碳烷烃在定量分析中与正己烷的相对标准偏差。

　　2实验部分2.1试剂正己烷，分析纯；N，N-二甲基己酰胺（简称DMA），分析纯；空白植物油：置于70°C烘箱中烘2.2仪器安捷伦气-质联用仪（6890N-5973Netwrk），安捷伦6890气相色谱仪，安捷伦7694E顶空进样器（均为美国Agilent公司）。

　　163.com：钱凯（1973?），男，江苏省江都市人，工程师，主要从事食品分析工作。

　　2.3顶空分析条件平衡温度：50C，定重环温度：60C，传输温度：70C，循环时间：10min，平衡时间：30min，加压时间：0.05min，定重环充满时间：0.15min，定重环平衡时间：0.1min，进样时间：1. min，进样体2.4气-质联用仪分析条件25"m）弹性石央毛细管柱，He流速：1mL/min，分流比：1 50，溶剂延迟：3min，目号米集模式：全扫描模式（scan）。

　　2.5气相色谱分析条件0.25风）弹性石央毛细管柱，载气为高纯气，流速为4.正己烷的色谱??正己烷；2??N，N-二甲基己酰胺（DMA）。

　　2.6标准溶液的配制用移液管取lmL正己烧于100mL容量瓶中，以DMA定容，摇匀备用，作为标准贮备液。取5mL空白植物油到5个平衡瓶中，用微量注射器分别取10、20、30、40、50L标准贮备液到5个平衡瓶中，放入顶空进样器中，以2. 3中的分析条件进行测定。然后，以浓度对峰面积绘制校准曲线如下y 0.9982；其气相色谱图见。

　　2.7残留量测定00mL待测植物油到顶空平衡瓶中，称重质量为m（g），以2.5中气相色谱分析条件进行测定，得到其浓度为n（mg/L），则待测植物油中溶剂残留量n/（mg/kg）为：5 3实验结果与讨论3.1气相色谱条件的选择因为本文采用DMA作为正己烷的溶剂，而DMA在FID检测器上也有响应，所以选择的柱温不能过高；但要使正己烷和其他3种六碳烷烃保留时间一致，柱温也不能过低。本文比较了3种柱温：80、180C和250C，结果表明，180C柱温时正己烷和其他3种六碳烷烃的保留时间均为0.807min，并且和DMA分离良好，是合适的柱温。

　　3.2检出限的确定在本实验的条件下，正己烷的检出限为0. 001mg/L，符合溶剂残留量检测的要求。

　　3.3回收率实验在已知溶剂残留量浓度的植物油中准确加入25、55、75mg/L的正己烷标准溶液，按照本实验方法测定其回收率（见表1）。

　　表1正己烷溶剂残留回收率测定结果样品本底值加标值实测值测定次数回收率相对标准偏差（%）从表1可以看出，分别添加3个浓度水平的正己烷，其回收率在97. 98%?98.88%，相对标准偏差在2.5%?3.4%之间，符合溶剂残留的分析要求。

　　3.4标准物质的选择国家标准中使用的标准物质为六号溶剂，六号溶剂虽然主要是六碳烷烃的混合物，但是各个厂家所用溶剂来源也是多渠道的，不同来源的溶剂组分基本相似，但各组分含量却存在差异131，影响定量分析的结果。本文是以正己烷为标准物质，作者选择了不同品牌的植物油若干种，用2. 4中气-质联用仪中的条件做了定性分析，分析了大量谱图，结果表明，六碳烷烃除正己烷外主要为甲基环戊烷（见），2-甲基戊烷（见），3甲基戊烷（见），故本文比较了这3种六碳烷烃（甲基环戊烷，2-甲基戊烷，3-甲基戊烷）在本文正己烷校准曲线下的回收率。在空白植物油中分别添加浓度分别为10、20mg/L和40mg/L的3种六碳烷烃，每个浓度测定6次，其回收率和相对标准偏差见表添加浓度回收率相对标准偏差回收率相对标准偏差回收率相对标准偏差甲基环戊烷2-甲基戊烷3-甲基戊烷由表I2两1以看出a3.种六碳烷；烃在虽种浓度下的添加回收率在936%！94.％乙相对标准偏。（质荷比3-甲基戊烷的质谱图差在1.9%?4.6%之间，因此可以使用正己烷为标准物质。

　　4结论采用顶空进样方式，气相色谱检测，使用正己烷为校准物质的校准曲线，其最低检出限为98%?98.88%，相对标准偏差在2.5%?3.4%之间，符合溶剂残留的分析要求。目前的食用油生产一改传统的压榨工艺，而采用有机溶剂浸出，这种方法实际上是化学工业中的萃取法，因残留溶剂对食用油质量产生的有害影响，所以必须采取控制措施，制定有效的检测手段，防止有机溶剂残留量超标的食用油流入市场，危害人民的身体健康。本研究方法快速、简单，回收率较高，能准确快速的测定出食用油中有机溶剂残留量。

作者：佚名　来源：中国润滑油网