工作简报溶剂提取原子荧光光谱法测定药用植物油中砷刘飞（军事医学科学院卫生学环境医学研宄所，天津30005⑴量。方法回收率为97.6%，相对标准偏差为3.5%.方法操作简单结果稳定可靠。

　　砷普遍存在于自然界中和动物体内，砷的化合物一般都有剧毒，通常认为，三价砷毒性大于五价砷，也大于有机胂。在药用植物及其制剂中的砷是必检的卫生指标。目前，测量药用植物油中砷的样品处理方法较多，常见有灰化法111和湿化消解法。

　　其中，灰化法是常将样油用无水滤纸点燃至油干后，再在上面覆盖一定量的氢氧化钙粉末进行灰化，或用硝酸镁-氧化镁灰化法；湿化消解法常用硝酸-硫酸消解法。前一种方法是利用助燃剂和在碱性条件下，将有机物破坏，此法较难控制，且处理的时间长，有时会产生结晶和少许炭粒，往往在高温的条件下砷极易挥发损失。后一种方法中加入硫酸后易产生严重碳化现象，剧烈反应可使消化液溢出烧杯，消化检测方法的研宄。

　　过程中油样还会发生燃烧。本文的溶剂提取法是通过利用溶剂间互不相溶的性质，进行萃取以达到分离目的，而后用盐酸溶液提取121.本法克服了上述消解方法的缺点，缩短消化时间，且试验结果准确可靠，重现性好。

　　1试验部分1.1仪器与试剂AFS-230型双道原子荧光光谱仪特种砷空心阴极灯载流：盐酸（1+10）L+1，称取经干燥的三氧化二砷0.1320g，加入100gL*1氢氧化钠溶液10mL溶解用纯水定量移入1L容量瓶中，加入硫酸（1+9）25mL，用纯水定容至刻度。

　　氢氧化钠溶液：2g.L1，称取氢氧化钠1. 0g溶于纯水中，稀释至500mL.硼氢化钠溶液：20g.L1，称取硼氢化钠g溶于2g L1氢氧化钠溶液500mL，混匀。

　　硫脲-抗坏血酸溶液：称取硫脲2.5g加入20mL纯水中，加热溶解，待冷却后，再向该溶液中加入抗坏血酸2.5g.试剂均为分析纯，水为去离子水。

　　1.2测量条件光电倍管负高压300V，灯电流60mA，原子化器高度8.0mm，原子化温度200载流流速400mLmin、屏蔽气流速700mLmin、测量方式为标准曲线法，读数方式是峰面积，读数时间s，延迟时间2.0s进样体积0.5mL. 1.3标准曲线绘制L+1砷标准应用液0. 00，020，0.40，0.60，0.80mL于20mL比色管中，加硫脲-抗坏血酸溶液和浓盐酸各1mL，用纯水定容至10mL，配制成含砷光强度（If）标准曲线，线性回归方程式y（f 1.样品处理及测定液漏斗中，用10mL乙醚分5次洗涤烧杯（每次提取4min）全部洗液并入分液漏斗中，用盐酸（2+8）溶液15，10，10，15mL分次提取，将四次下层提取液移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度。

　　如果分层较慢或界面不清，可滴加浓盐酸促使分层。

　　同时配制空白试剂溶液。设定仪器最佳工作条件，逐步将炉温升到所需温度后，稳定10~盐酸（1+10）溶液作载流开始测定。

　　2结果与讨论2.1金属离子干扰试验有关氢化物-原子荧光测量时的干扰己有过报道131.本法试验结果表明，采用盐酸（1+10）作为介质，碱金属不会产生干扰，可形成氢化物的纫、砷、铅、锡也不会产生干扰。当用硫脲-抗坏血酸溶液作为掩蔽剂时，以下元素（以mg.kgd）计：钾、钠、钙、镁、铝（100），铜、铁、锌（10），汞、锑（1.0）对测定结果不产生显著影响。

　　2.回收率和精密度试验按试验方法对样品进行了处理后测定，测定结kg*、加入标准kg一、测定总量为3. kg、回收率为97.6%相对标准偏差为3.5%.