华东理工大学学报（自然科学版）纳米LaF3在润滑油中的分散稳定性对其摩擦学性能的影响易书理，余国贤，周晓龙，金亚清，李承烈（华东理工大学石油加工研究所，上海200237）（500SN基础油）得到纳米LaF3含量为10.2%（质量百分数）的液体添加剂。采用X-射线衍射仪（XRD）和透射电镜（TEM）分析了纳米LaF3的结构和形貌。用四球机考察了其摩擦学性能及用扫描电子显微镜（SEM）观察了摩斑表面形貌。结果表明：颗粒状纳米LaF3平均粒径为9 M7nm，液体添加剂中的纳米粒子在基础油中的分散稳定性和摩擦学性能大大高于用溶剂洗涤法制得的LaF3干粉粒子，纳米粒子在基础油中的分散稳定性对其摩擦学性能影响很大。

　　通讯联系人：晓EappryiyoediElecfroniePubli而更好地发挥无机纳米润滑添加剂的优异性能基金项目：国家重大基础研究前期研究专项项目（2004CCA05400）；上海市科研计划项目（0352nm027）纳米润滑材料的制备。

　　纳米粒子加入到润滑油中，可以提高其摩擦学性能，提高机器使用效率、延长机器零部件的使用寿命。但由于具有良好摩擦学性能的无机纳米粒子在润滑油中分散稳定性不够理想，人们必须通过表面改性来改善无机纳米粒子与润滑油的相溶性，从纳米LaF3TEM照片散稳定性评价Phina目前对无机纳米微粒表面修饰改性的方法很多，常用的改性方法为表面活性剂物理修饰。在纳米粒子的制备过程中通常加入表面活性剂进行原位包覆防止粒子团聚，而在粒子分离过程中需要经过洗涤及干燥等步骤，致使包覆剂洗脱而造成粒子团聚或在基础油中分散稳定性不高。这是制约无机纳米粒子在润滑油中应用的重要因素。本文采用醇水法制备了纳米LaF3，以十六烷基三甲基溴化铵为包覆剂，通过相转移将纳米LaF3从水相转移到油相（500SN基础油作为油相）得到含纳米LaF3的液体添加剂。并通过离心沉降法及四球机等多种手段来考察纳米粒子在基础油中的分散稳定性对其摩擦学性能的影响。

　　1实验部分1.1试剂与仪器十六烷基三甲基溴化铵（1631），分析纯，上海飞祥化工厂；脂肪胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚（YP-121），工业用品，南京化工二厂；聚异丁烯丁二酰亚胺（T152），工业用品，来自辽宁天合公司；氟化铵和氯化镧为分析纯试剂，500SN基础油。

　　VB/PCX射线衍射仪（日本，Rigaku公司）上进行。采用Cu/K-X为射线源，操作电压为40kV，电流为100mA.扫描范围为2075°步长0.02°扫描速度为0.02 70.3s.纳米粒子的形貌利用透射电镜（TEM，JEOLCO.1200Ex）观察。

　　1.2试样制备与实验方法在醇-水混合溶剂中，加入8 g1631和2g氟化铵，在恒温507、搅拌下加入100mLw=0.08的氯化镧乙醇溶液，在该温度下陈化2 h.将反应后的混合溶液趁热过滤，滤饼等分成两份，一份用去离子水、乙醇洗涤3次后，自然干燥制得纳米LaF3干粉；另一份用去离子水、5倍质量的500SN基础油、等质量的T152及少量破乳剂YP-121混合，在307下搅拌20min，在分液漏斗中自然沉降分离出水，最后得到含纳米LaF3的液体添加剂，取一定量的液体添加剂在马弗炉中烧掉部分液体而测得纳米LaF3含量（以质量百分数表示，下同）为10.2%.以固体粒子质量为添加基准，将上述不同后序处理方法得到的纳米氟化镧加入500SN基础油中，采用离心沉降法考察纳米粒子在基础油中的分散稳定性。该方法已应用于超细无机粒子在涂料中的分分别用含纳米LaF3的液体添加剂和干粉配制了多种含量纳米粒子的油样，纳米粒子的含量分别为：0. 2%、0.4%、0.6%、0.8%、1.0%；加上不含纳米粒子的500SN基础油共11种油样。用MS~800四球长时摩擦磨损试验机，分别测试油样的极压性能（jpb）和在294 N负荷、转速1450r/min下摩擦30min磨斑直径（D）。米用GCr 6360LV型扫描电镜（SEM）对油样在294N负荷下摩擦30min的钢球磨斑（用石油醚超声处理后）磨痕进行观察。

　　2结果与讨论2.1纳米粒子的结构和形貌为纳米LaF3X射线衍射图。从可以看化的衍射峰。说明所制备的LaF3纳米微粒粒径细小，具有LaF3纳米微粒核。为LaF3透射电镜照片。由可见，a中液相纳米LaF3呈明显的颗粒状且分散较均匀，团聚较少，平均粒径在917nm；b中干粉纳米LaF3形貌同a中相似，但径（W谢f搬影响四球f45094甲摩擦ubli提祜flouse.团聚现象比液相纳米LaF3要严重。

　　2.2纳米LaF3粒子分散稳定性分别将配好的含纳米粒子的润滑油经过超声波作用分散后，放入离心机内离心，其结果见表1.由表1可以看出：干粉纳米粒子在静置状态下，随添加量的增加会有沉淀产生；而在离心状态下，干粉纳米粒子在基础油中很难稳定分散。添加含纳米氟化镧液体添加剂的润滑油在2 000r/min，离心10min条件下未发生沉淀。在干粉纳米氟化镧的制备过程中，由于经过多次洗涤，包覆在纳米粒子表面的表面活性剂量大大减少，加入基础油中后易于团聚而发生沉淀。然而，液体添加剂中的纳米氟化镧粒子没有经过溶剂洗涤，且在基础油中加入了无灰分散剂T152，因此，纳米粒子表面包覆有大量表面活性剂，加之T152聚异丁烯链空间稳定作用，使得纳米氟化镧在基础油中分散稳定性大大增强。

　　表1 LaF3纳米微粒在500SN基础油中的分散稳定性Table1 2.3纳米LaF3的摩擦学性能为纳米氟化镧粒子在基础油中的极压性能。可以看出，在基础油中随着纳米氟化镧粒子（干粉纳米粒子或液体添加剂中的纳米粒子）加入量的增加，基础油的极压性能（jp b）先增加然后保持不变。添加0.8%干粉纳米LaF3粒子的最佳极压性能达到598N，而添加含纳米氟化镧粒子的液体添加剂时，加入量为0. 6%的纳米LaF3粒子达到最佳极压性能，jpb值为696N.空白500SN基础油的极压性能值为510N，因此，添加干粉纳米粒子使基础油的承载能力增加了17%，而添加含纳米粒子的液体添加剂使基础油的承载能力增加了给出了纳米氟化镧粒子加量对钢球磨斑直30 min）。从中可以看出，添加了纳米LaF3干粉0.8%的磨斑直径最小，为0. 450mm，相对空白基础油磨斑0.575mm减少了21.7%；添加液体添加剂，其含量为0.6%时达到最佳抗磨效果，磨斑直径仅为0. 355mm，相对基础油磨斑直径减少了38.3%.实验还发现，添加干粉纳米粒子的试样，在四球机实验结束后，容纳钢球的容器底部沉积有纳米粒子，而添加液体添加剂的试样没有发现沉积物。

　　由于液体添加剂的纳米LaF3，其分散非常好，因而能均匀地覆盖在小球表面，使处在摩擦副间的油膜比直接加入干粉起到了更好的抗磨作用。

　　2.4磨斑表面SEM形貌为钢球磨斑的SEM照片。由可见，钢球在1450r/min、负何294N、摩擦30min的条件下，500SN基础油钢球磨斑的磨痕较深，而含0. 6%液体添加剂LaF3润滑油的磨斑的磨痕比含LaF3干粉0. 8%的要浅且光滑，这一点也表明了分散性能良好的纳米粒子能更好地起到降低磨损作用，同时与摩擦表面反应形成稀土氧化膜，提高了摩擦表面的粘着力，阻止摩擦副之间的接触，从而使抗磨性能钢球磨斑形貌3结论以醇水法制备了平均粒径在917 nm的颗粒状纳米LaF3，在后序处理中采用相转移法制得含纳米粒子的液体添加剂，其在基础油中的分散稳定性和摩擦学性能大大高于用溶剂洗涤法制得的干粉粒子，基础油中LaF3的含量为0.6%时达到最佳抗磨效果。

　　纳米粒子在基础油中的分散稳定性对其摩擦学性能影响很大，其良好的分散稳定性有利于充分发挥纳米LaF3的极压、抗摩作用。

作者：佚名　　来源：中国润滑油网