光谱1友澈19段3以下素，因此可以随时测加大秘七机械专业t！润滑油研究和评定工作多年。cnki.netbookmark2概述硫元素是石油中常见的组成元素之一，润滑油中有些活性硫化物（如元素硫、硫醇、硫化氢和二硫化物等）会腐蚀金属，硫含量高会对发动机铝合金缸体造成很大损害；同时硫会使润滑油发生恶臭和着色，尤其是硫醇都具有极强烈的特殊臭味，燃烧油品生成SO2，污染环境。现测定硫的方法主要有化学法和X射线荧光光谱法。化学法过程比较烦琐并且精度低，而X射线荧光光谱法测量容易受其他元素影响，如润滑油中的添加剂，而且精度低。而用ICP-AES有机进样测定润滑油中的S元素具有简单、快捷和精度高的优点。目前常见的测量方法如表1所示。

　　表1各种S元素分析方法对比试验方法ASTM规格测定范围样品和操作情况Energy分散荧光X线法非破坏、易紫外荧光法破坏、难化学法破坏、难破坏、易1仪器和测量1.1仪器试验采用德国斯派克分析仪器公司的SpectroCirOSICP.该ICP采用27. 12MHz的高频发生器，配合帕邢-龙格一维高光通量分光系统，采用22块CCD检测器及120~ 769nm的超强光谱响应范围，能完成大约70种元素的快速分析。该仪器由于具有专利充氩气密闭循环光路系统，不需要光路系统预吹扫，开机即可检测全谱直读等离子体发射定S180nm，P177nm和卤素，其中S的检测下限是1.2测量1.2.1测量条件温；湿度：60%~80%.ICP具体的操作参数见表2.表2ICP操作参数项目数值功率/W冷却气流量/L-min-i辅助气流量/L*min-1载气流量/L*min-1氧气流量/L*min-1蠕动进样泵速度/step 1.2.2样品预处理由于润滑油的粘度一般较大，稀释比过大或过小都使测定值偏低，使各元素基本达到最佳检出值的样品稀释比范围在10/1~ 15/1.因此标准曲线的样品处理是把标准油：S（0），S（50分别加入稀释溶剂航空煤油，稀释到50g，充分搅拌，分别是标准曲线上相应的0Ug/g，50Ug/g，200Ug/g，750 5个点。待测样品处理，称5g加入项目试样1试样2试样销稀释溶剂航空煤油，稀释到50g，充分搅拌。这样预处理待测样品比较方便，ICP检测出来的结果不用再转换，可以直接读数据。

　　1.2.3标准曲线用5个标准样品建立相应的标准曲线，如所示。在建立标准曲线时，曲线的线性回归要求高于0.996以上，如果达不到要求，必须重设测量条件，重新建立标准曲线，但在实际操作中，仪器会比较稳定，各点的测量精度极佳，其RSD<1%.曲线的线性回归一般高于0.999以上。

　　1.2.4背景扣除ICP-AES的干扰一般指谱线干扰、基体干扰和背景干扰等。但由于ICP的激发温度高，样品在等离子内完全蒸发或原子化，所以干扰效应很小。

　　但是润滑油中的组成较复杂，难免会对S元素造成背景干扰，主要是一些杂波，因此有必要扣除背景，减少其他因素的影响。SpectroCirOSICP的背景扣除比较简单，有一次扣除或2次方扣除。对于S元素来说，由于其背景比较干净，用一次方扣除就可得到满意的效果。如所示。

　　1.2.5准确度通过表3可以看出，与标准物作对比，其准确度很高，特别是曲线的中间点，其RSD最小，说明了测量时最好取标准曲线中间点，因为在标准曲线两边，其干尤因素较多影响了测量结果。nalElectronicPl 1.2.6对比试验为进一步考察ICP-AES法，通过不同测试方法对比，结果见表4，可以看出，ICP-AES法与平均值最接近，与其他两种方法有较好的一致性。

　　表4ICP-AES法对比试验考察Ug/g序号荧光X线法化学法法平均值试样2影响因素2.1稀释溶剂纯度作为润滑油稀释剂的航空煤油，其含S量大小直接影响到结果的稳定性，如、所示，可以看出低S航空煤油的结果重复性在6min后就可以稳定下来并回归，但是高S航空煤油的结果重复性在10min后才勉强稳定，结果分离还比较严重。因此，稀释溶剂最好选择不含S的航空煤油。

　　含20ygg高S航空煤油2.2反吹气其RSD大大减少，有效提高了测量精确度。在调整试验中发现ICP视镜的反吹气压力大小对测反吹气压力时，注意压力不能太大以致使炬管火苗量强度有很大的影响。从表5可以看出，把炬管反熄灭，压力的大小仅需要炬管火苗稍动就可以。

　　吹气压力大小调整到适中时，其测量强度最高，同时表5反吹气压力大小对测量强度的影响反吹气状况测量强度/CPS关微开稍大适中2.3测量时间由于有机物分子在等离子体中分解需要更高的能量，而且润滑油的粘度较大，停留在雾化室的时间较长，因此对测量时间有一定要求。一般先花2min用煤油冲洗干净雾化室，再用2min把雾化室内的煤油完全烧完，最后才能进样测量S元素。从可以看出，测量时间大概需要6min以后，其测量值才能够平稳才来。

　　3结论在润滑油分析项目中，不论是对基础油和添加剂，还是对润滑油产品，S元素的分析都比较频繁。ICP-AES有机进样法与其他S元素分析方法相比，在分析速度和精度上具有绝对优势，特别在润滑油出厂产品中，每天的S元素分析任务特别多，这样更能显示其优越性和可靠性。但是ICP-AES分析方法也存在一些不足，一是仪器价格高，不是一般企业能购买的，二是使用和保养费用也很高，主要集中在一些标准油和消耗品，三是对操作人员也提出了更高的要求。