实验仪器Brukerav400,Brukerav600NMR核磁共振仪。试剂CD3Cl溶剂实验方法两种碳谱技术的简介通过核磁共振碳谱(13CNMR)可以探索碳氢的排列方式、测得甲基的含量。如使用一般碳谱,因碳谱没有偶合,不能通过偶合数来区分CH3、CH2、CH.<3>参见谱。因此需要使用碳谱的“门旋转反射”(GASPE)和“偏振转变无失真增加”(DEPT)两种方法。这两种方法可以清楚的分辨CH3、CH2、CH结构,并可通过公式计算甲基的含量。
润滑油基础油由几种成分组成,石蜡的复杂混合物(普遍有支链)、芳烃、萘或环蜡,碳分子的数目从20~40或者更多。实验中选择了六种商业润滑油基础油。其类型、物性、所含各种碳氢物比例。
六种基础油基础油型号粘度100℃,cSt倾点,℃粘度指数A矿油5.15-9105B加氢裂解4.02-27127C蜡加氢异构5.04-21146D蜡加氢异构5.73-24141EPAO5.82-60130FPIO5.70-40126六种基础油的碳氢分析碳氢类型(wt%)ABCDEF异构石蜡32.378.591.988.687.477.6环状石蜡46.620.86.910.712.521.5芳烃20.13.70.50.10.9极性1.00.50.40.20.0可以看出:这六种基础油分别为普通矿油、加氢裂解油、加氢异构油、聚α-烯烃、聚内烯烃。它们共同特点是基础油完全由碳氢组成,没有其它原子如O、N、S、P等,而且它们的粘度接近,但由于碳氢排列方式的不同,甲基含量不同,使这几种油有了各自的物理、化学特性,尤为特殊的是它们的倾点存在很大差异。
应用“偏振转变无失真增加”(DEPT)技术,通过CH3、CH2、CH之间的比例,可计算出处于各种环境的甲基含量。是处于不同环境甲基的普通碳谱化学位移。是六种基础油的处于各种环境的甲基含量。
将六种基础油倾点与甲基在脂肪族长链中的片段关系作图,参。从中可以看出,除矿油特殊外,这可能是因为矿油中含有的环状石蜡要远大于其它品种烃类润滑油。其它基础油中的-(CH2)nCH2CH2CH3,n>1含量越高,基础油的倾点将越低,六种基础油的倾点依次为E<F<B<D<C倾点六种基础油倾点与甲基在脂肪族长链中的片段关系通过核磁共振实验得出,六种基础油中,处于长链脂肪族中的甲基,即-(CH2)nCH2CH2CH3,n>1含量的多少将影响基础油的倾点。核磁共振碳谱(13CNMR)从微观上解释了六种基础油倾点与分子结构的关系。
结论核磁共振对探索润滑油基础油分子间是如何连接的,包括它们的空间排列非常有效。而核磁共振碳谱中的“门旋转反射”(GASPE)和“偏振转变无失真增加”(DEPT)方法可以清楚的分辨CH3、CH2、CH结构,并可通过公式计算处于各种环境的甲基在脂肪族链中的含量。由这些微观的分子排列及某类基团所占比例,可以研究出它们对润滑油基础油物理、化学性能带来的影响原因及趋势。本文通过核磁共振研究找出了六种不同润滑油基础油倾点不同的原因及趋势。当基础油中长链脂肪族中的甲基,即-(CH2)nCH2CH2CH3,n>1的含量越多时,基础油的倾点将越低。
来源:作者:佚名 来源:中国润滑油网